註:這裏說的噴霧幹燥指的就是噴霧幹燥,沸騰幹燥還有流化床噴霧造粒不能算噴霧幹燥。
因為一個項目的緣故,需要用到噴霧幹燥設備去掉有機溶劑,因為物料比較貴,公司也不差錢,考慮的都是進口設備。
用過瑞士BUCHI B290+B295、英國的Labplant SD-06AG還有日本YAMATO ADL-311S+GAS410(國內生產),這三臺設備都是采用二流體噴嘴霧化以及垂直下落並流型幹燥方式。
應廠家人員的多次登門造訪,删去對于英國Labplant SD-06AG的相關內容,用的次數不多,樓下也有壇友說收率不會低於50%,就當是我使用不當吧!
步琪的就不說了,各方面都還不錯,B290也算是經典機型,這麽多年外形都沒怎麽變,配合B295回收有機溶劑,工程師帶着我們用了好幾次,收率70-75%,氮氣用量大概10小時一瓶。 B290和B295體積都不大,290可以直接放在295上面,占地小,幹燥塔和旋風分離器拆卸方便,這些都是優點,**不好就是價錢比較貴,訂單式的生產方式導致到貨周期長。
YAMATO(雅馬拓)這個是網上偶然發現的,之前都沒怎麽聽過,去上海試了樣機,收率不錯,**次就75%,另外價錢便宜,到貨周期短,*終選了這臺,現在收率基本80%左右(固體10g以內),噴的多有85%的收率。ADL311S的體積可以頂得上B290加上B295,GAS410就更大了,雅馬拓和步琪用起來各有各的特色,如果有同行有興趣可以繼續討論,主帖就先寫到這裏 。
帖子發了半年,沒想到關註的人還不少,應版主邀請,寫點使用心得。
自從買了雅馬拓噴霧幹燥後步琪B290就沒接觸了,因此下面主要寫的是雅馬拓的噴幹設備,中間會有一些比較。
噴的物料是API加3種主要輔料,還有維生素E少量;溶劑是兩種有機溶劑,噴霧幹燥的目的是去除有機溶劑,通常的方法是用旋蒸,旋蒸做出來的是類似油狀物,有機溶劑殘留也是很大的問題,我們做的是註射劑,對有機溶劑的殘留要求很高,而且旋蒸放大也是問題,噴霧幹燥也是*好的辦法了吧!
雅馬拓的這個噴槍做的很好,精度很高,中間的噴嘴和外圈的霧化氣體出口同心度很好,噴嘴部分不需要自己調整,也沒有可以調整的地方,之前接觸的國產噴槍要調整中間的噴嘴露出長度,同心度不好也要自己調整,調不好就會噴偏,霧化效果自然也不好。我們噴的API是有顏色的,霧化效果可以觀察到,很均勻。也說說雅馬拓這裏策劃奇葩的地方:正常的二流體噴槍都有通針,通針一般都是氣動,在主機上設置通針的頻率,雅馬拓這個通針是手動的,不是手點按钮控製壓縮空氣,而是手去摁;另外一處奇葩處是在幹燥塔上面的噴嘴邊上,設置了一個掃氣,目的是如果發現噴嘴口那裏有物料粘連,通過主機按钮控製,掃氣孔會噴出壓縮氣體(如果循環的是氮氣,噴的也是氮氣),把噴嘴上粘的東西吹走。對于通針,正常的噴溶液也不會堵,除非是粘度很高的混懸液(比如固體片劑的包衣液),期間我嘗試過在噴幹溶液裏面加氣流粉碎過的蔗糖(氣流粉碎後過200目篩網),希望能提高一些收率,蔗糖不溶於有機溶劑,在溶液裏面是混懸狀態,理想是溶液裹着蔗糖顆粒幹燥形成大一些的顆粒,密度大旋風分離效果會好一些,*後發現是徒勞,收率基本沒變,而且會堵噴槍,噴幹過程需要一直盯着,雖然堵的次數不多,也不清楚是蔗糖顆粒大,還是溶液在噴嘴口提前幹燥堵的。 噴槍的下邊就是幹燥塔了,雅馬拓這個幹燥塔的玻璃壁很厚,比較沈,靠下部的鐵架臺向上支撐固定,比B290稍微繁琐一些,不過雅馬拓的旋風分離器都是掛在幹燥塔上面,不做成這樣高強度的結構也不行。幹燥塔的下部出料口有個矽膠的塞子,當幹燥塔內部壓力過大,塞子會彈開,防止爆炸,個人覺得這個沒啥用途,倒是有幾次後面的濾芯稍微有點堵,風機再開大一點,後面的膠塞就噴了,然後趴地上找。
下面說說旋風分離器吧!我個人認為這個是整套機器裏面影響收率*大的地方,好的策劃,噴幹條件上下浮動一些,對收率不會有太大的影響,不好的策劃就不說了,說多了都是淚。雅馬拓的旋風分離器以及收集罐的結構和步琪B290的是差不多的,接口部分的區別算不上區別,另外一個主要的區別就是B290的內壁有镀膜,說是可以減少粘壁以及消除靜電,看起來也是高大上,镀膜的顏色很炫酷。不過缺點也是有的,工程師說镀膜比較娇貴,不能用刷子刷,推選的方法是用溶劑清晰,看過的幾臺步琪的旋風分離器镀膜都有刮花狀況,後面跟帖的一位壇友也提到刮花,看樣子是普遍狀況 。我當時有跟工程師反映過能不能隨機器配一些定製的刷子,既能洗幹凈旋風分離器又不會刮花镀膜,不過沒有下文。雅馬拓的旋風分離器沒有镀膜,也就不用擔心刮花,我每次都是用豬毛試管刷刷洗,噴的物料有一些油性特征,用溶劑洗效果不好,洗潔精噴一下加上刷子,可以洗的很幹凈,也不會影響收率。
對于提高收率,我們噴的一種輔料帶有荷電性,當有導體(導線或者人體)靠在旋風分離器邊上的時候,旋風分離器內部就會有物料聚集,因此我在收集罐外面包了一層錫箔紙並接地,收率沒有做過系統性試驗,但是感覺跑掉的物料少了一些(旋風分離器的出風口能觀察到)。
還有對于粘壁的問題,不同的物料應該有不同的處理辦法,我的的進風溫度是65度,充分預熱好機器的話,旋風分離器入口處溫度有52度左右,這時候進行噴幹,粘壁的情況會好很多,而且開始進樣速度要慢一些,後面根據出風溫度慢慢提速,這樣幹燥塔內壁粘的物料也會很少。如果中間提速過快(嘗試過一次,聽了某工程師的話,說出風溫度可以再低10度),結果幹燥塔和旋風分離器都粘的很多,本來連續三個小時可以噴完,中間要拆洗幹燥塔,花了大半天才搞定。